为建立一种同时测定食品中维生素B1和维生素B2的简单快速的方法，在氢氧化钠和碳酸氢钠混合溶液缓冲介质中，对氨基苯磺酸重氮盐与维生素B。发生偶氮反应，维生素B2不发生反应，采用电感耦合二极管阵列检测装置进行检测，用偏最小二乘法解析重叠光谱，从而实现了对食品中维生素B1、维生素B2的同时测定。方法的线性范围维生素B。和维生素B2分别为0～0.050mg/mL和0～0．10mg／mL；检出限分别为0．0072mg／mL和0．0085mg／mL。平均加标回收率维生素B1为87．3％～105．4％，维生素B2为90．0％～104．9％；相对标准偏差维生素B1为3．6％～9．1％，维生素B2为4．7～8．0％。该方法简单、快速、测定干扰小，结果与国家标准测定方法的差异无显性。