为检测食品中的丙烯酰胺,建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法。试样经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化,采用HPLCMSMS和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为4μgkg和12μgkg,线性范围10～3000μgL,不同食品基质的不同加标水平(20～2000μgkg)的回收率为90%～105%,RSD<10%。本方法定量准确、可靠,适用于食品中丙烯酰胺的测定。