为监测食品中的克伦特罗残留，采用气质联机法测定动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留。试样用高氯酸提取，经超声加热后，用异丙醇＋乙酸乙酯（40＋60）萃取，萃取液以弱阳离子交换柱分离富集，用乙醇＋浓氨水（98＋2）溶液洗脱并浓缩，经N，O－双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）衍生，选择离子监测敢相色谱质测定，以美托洛尔（metoprolol)为内标，内标法定，用猪肝和鸡肉为本底做了不同水平的回收实验，回收率在49．6％－82．4％之间和51．6％－88．4％之间，相对标准偏差（RSD）在13．8％－17．6％之间，方法的定量限（LOQ）为0．5μg/kg，通过实验室协同性实验对动物肝脏，肌肉，尿液，人体尿液和血液进行测定，结果良好，本方法灵敏度高，特异性强，测定结果准确可靠，可用于动物性食品及生物材料中克伦特罗残留的确诊检测。