高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中喹诺酮类药物残留
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魏博娟 女 研究生 研究方向为食品安全与检测 E-mail:weibojuan12345@163.com

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O657.63

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国家科技支撑计划(2006BAD05A18)


Rapid detection of quinolones in aquatic products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
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    摘要:

    目的 用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中13种喹诺酮类药物残留量的方法。方法 色谱柱为Ultimate XB-C18(2.1 mm×150 mm,5 μm),确定了最佳检测参数:离子源为电喷雾(ESI)离子源、正离子扫描、选择反应监测(SRM)、电喷雾电压4500 V、鞘气35 units、辅气5 units、离子源温度350℃、源内碰撞诱导解离电压为10 V。从提取和净化两个方面确立了前处理的最佳条件与步骤。结果 平均回收率74.6%~113.0%,相对标准偏差为3.24 %~12.11%(n=6),定量检出限(LOQ)为1.00 μg/kg,线性范围在3.0~200.0 ng/ml。结论 所建立的方法可以用于日常水产品中13种喹诺酮类药物残留量的检测分析。

    Abstract:

    Objective To develop a rapid method for detecting residues of 13 quinolones in aquatic products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Methods The chromatographic column was Ultimate XB-C18(2.1 mm×150 mm,5 μm). The optimal analytical conditions and detection parameters were confirmed. The electrospray conditions were as follows: ion source, ESI(+); selection reaction monitoring (SRM) system; ion-spray voltage, 4500 V; sheath gas pressure, 35 units; auxiliary gas pressure, 5 units; ion source temperature, 350℃; collision induced dissociation (CID) pressure, 10 V. And the best conditions and procedures for extraction and purification were established. Results The average recovery was 74.6%-113.0%, and the relative standard deviation was 3.24%-12.11% (n=6), the limit of quantification (LOQ) was 1.00 μg/kg. The linear range was 3.0-200.0 ng/ml. Conclusion This method was suitable for the detection of 13 quinolones residues in aquatic products.

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    引证文献
引用本文

魏博娟,钱卓真,吴成业.高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中喹诺酮类药物残留[J].中国食品卫生杂志,2011,23(3):249-254.

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  • 收稿日期:2010-03-18
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