为了快速、简便、灵敏地监测畜禽肌肉、内脏及虾中的磺胺二甲嘧啶残留，建立了高效液相色谱法快速检测技术。动物组织中的磺胺二甲嘧啶用二氯甲烷超声提取3次，提取液与2％硫酸钠水溶液进行液一液分配，下层有机相经脱水、浓缩后用0．02mol／L盐酸溶解浓缩瓶中残留物，以正己烷去除脂溶性杂质，经0．45μm滤膜过滤后供HPLC测定。结果表明本方法的线性范围为0．2～3．0μg/mL，方法的最低检出浓度为2．1μg/kg，在50～100μg/kg的加标水平，方法平均回收率为76．6％～93．6％，相对标准偏差为4．4％～8．4％。该方法适用范围广，回收率高，检测限低，简单易行，易于在基层推广应用。