为测定酒中的痕量铅建立了痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。采用酸洗活性碳脱铅处理K3Fe（CN）6，使空白值大大下降，改善了方法检出限。对K3Fe（CN）6-KBH4-HCl铅烷发生体系的条件、共存元素的干扰进行了研究，并分别测定了白酒、葡萄酒、啤酒等样品中的痕量铅，加标回收率为98．6％。102．8％，RSD值（n=6）为0．2％-2．9％，方法检出限为0．12μg／L。本法准确、灵敏、简便，完全符合痕量分析要求。